滴定管分酸式滴定管和碱式滴定管,以酸式滴定管的使用为例：
1、酸式滴定管的洗涤
1.1无明显油污的滴定管,直接用自来水冲洗或用肥皂水或洗衣粉水泡洗,但不能用去污粉洗以免划伤内壁,影响体积的准确测量.
1.2有油污不易洗净时,用铬酸洗液洗涤.洗时应将管内的水尽量除去,关闭活塞,倒入10～15毫升洗液于滴定管中,两手端住滴定管,边转动边向管口倾斜,直至洗液布满全部管壁为止.立起后打开活塞,将洗液放回原瓶中.
1.3油污严重时,需用较多洗液充满滴定管浸泡十几分钟或更长时间,甚至用温热洗液浸泡一段时间.
洗液放出后,先用自来水冲洗,再用蒸馏水淋洗3-4次,洗净的滴定管其内壁应完全被水均匀地润湿而不挂水珠.
2、酸式滴定管的涂油
涂油的方法是：把滴定管平放在桌面上,将固定活塞的橡皮圈取下,再取出活塞,用干净的纸或布将活塞和塞套内壁擦干（如果活塞孔内有旧油垢塞堵,可用金属丝轻轻剔去,如果管尖被油脂堵塞可先用水充满全管,然后将管尖置热水中,使溶化,突然打开活塞,将其冲走）.用手指蘸少量凡士林（或真空脂）在活塞孔的两头沿圆周涂上薄薄一层,在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林,以免堵住活塞孔.涂完,把活塞放回塞套内,向同一方向转动活塞,直到从外面观察时全部透明为止.然后用橡皮圈套住,将活塞固定在塞套内,防止滑出.
涂好油的酸式滴定管活塞与塞套应密合不漏水,并且转动要灵活.
3、酸式滴定管的试漏
关闭滴定管活塞,装入蒸馏水至一定刻线,直立滴定管2分钟.仔细观察刻线上的液面是否下降,滴定管下端有无水滴漏下,活塞缝隙中有无水渗出.然后将活塞旋转180°后等待2分钟再观察,如有漏水现象应重新擦干涂油.
4、酸式滴定管的装溶液和赶气泡
将瓶中标准溶液摇匀,使凝结在瓶内壁的水混入溶液,再用该标液润洗滴定管,每次用约10ml,从下口放出约1/3以洗涤尖嘴部分,然后关闭活塞横持滴定管并慢慢转动,使溶液与管内壁处处接触,最后将溶液从管口倒出,但不要打开活塞,以防活塞上的油脂冲入管内,尽量倒空后再洗第二次,每次都要冲洗尖嘴部分,如此洗2—3次,即可除去滴定管内残留的水分,确保标准溶液浓度不变.
装液时要直接从试剂瓶注入滴定管,不要再经过漏斗等其他容器.
当标准溶液装入滴定管时,出口管还没有充满溶液,此时将酸式滴定管倾斜约30°,左手迅速打开活塞使溶液冲出,就能充满全部出口管,气泡排除后,加入标准溶液至“0”刻度以上,等待30s,再转动活塞,把液面调节在0.00毫升刻度处.
5、酸式滴定管的滴定
滴定最好在锥形瓶中进行,必要时也可在烧杯中进行.滴定操作是左手进行滴定,右手摇瓶,使用酸式滴定管的操作为：左手的拇指在管前,食指和中指在管后,手指略弯曲,轻轻向内扣住活塞.手心空握,以免活塞松动或可能顶出活塞使溶液从活塞隙缝中渗出,右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶颈,沿同一方向按圆周摇动锥瓶,不要前后振动.滴定时旋转活塞,控制溶液流出速度,要求做到能：（1）逐滴放出；（2）只放出1滴；（3）是溶液呈悬而未滴的状态,即联系加半滴溶液的技术.
滴定时,滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口下约1-2厘米处,以每秒3-4滴的速度滴定,切不可呈液柱流下.边滴边摇,接近终点时,应1滴或半滴地加入,并用洗瓶吹入少量水冲洗锥形瓶内壁使附着的溶液全部流下,然后摇动锥形瓶,观察终点是否达到,如终点未到,继续滴定,直至准确到达终点（颜色变化半分钟不消失）为止.
6、酸式滴定管的读数
正确读数应遵守下列规则：
6.1注入溶液或放出溶液后,需等待30s-1min后才能读数.（使附着在内壁上的溶液流下）.
6.2滴定管应用拇指和食指拿住滴定管的上端（无刻线处）使管身保持垂直后读数.
6.3对于无色溶液或浅色溶液,应读弯月面下缘实线的最低点.为此,读数时视线应与弯月面下缘实线的最低点相切,即视线与弯月面下缘实线的最低点在同一水平面上.对于有色溶液,应使视线与液面两侧的最高点相切.初读和终读应用同一标准.
6.4
有一种蓝线衬背的滴定管,它的读数方法（对无色溶液）与上述不同,无色溶液有两个弯月面交于滴定管蓝线的某一点,读数时视线与此点在同一水平面上,对有色溶液读数方法与上述普通滴定管相同.
6.5滴定时,要求每次都从0.00mL开始,读数必须准确到0.01mL.
6.6为了协助读数,可将读数卡放在滴定管背后,使黑色部分在弯月面下约1mm处,然后读此黑色弯月面下缘的最低点.
7、酸式滴定管的注意事项
7.1滴定结束后,滴定管内剩余的溶液应弃去,不要倒回原瓶中.然后依次用自来水、蒸馏水冲洗数次,倒立夹在滴定管架上.
7.2酸式滴定管长期不用时,活塞部分应垫上纸.否则时间一久,塞子不易打开. |
